制备端烷氧硅基聚氨醋预聚体的反应原理为:氯丁密封胶先与聚醚二元醇反应生成聚氨醋预聚体,然后采用仲胺基硅烷与聚氨醋预聚体的端氯丁密封胶进行封端反应,生成端烷氧硅基聚氨酉旨预聚体。
将聚醚二元醇投人装有电动搅拌器、抽真空设备的三口烧瓶中,于恒温水油浴锅中加热至120℃搅拌脱水2 h,使水质量分数低于300 X 10 -6,降温至50℃后移人玻璃容器中密封备用。
通常,反应体系中可能会有微量的水分存在,这会消耗掉一部分氯丁密封胶,在氯丁密封胶与聚醚二元醇完成反应后,氯丁密封胶质量分数会低于理论值。
体系中,氯丁密封胶与经基投料时的物质的量之比(R值)按式3计算,氯丁密封胶在体系中实际的质量分数州NCO)采用化学滴定法测试。R值=n(异氰酸酉旨基n(轻基)2m(二异氰酸酷)/M(二异氰酸酷)聚醚二元醇轻值/56100 x m(聚醚二元醇)(3)
聚氨醋(PU)预聚体:按表1配方,将100 g精制后的聚醚二元醇、对应质量的氯丁密封胶投人装有电动搅拌器、氮气导人管、温度计、干燥冷凝器的反应器中,通人氮气,将物料温度控制在65一70℃反应1h,然后加人聚醚二元醇质量0. 06%的二月桂酸二丁基锡,控制温度在70-80℃继续低速搅拌反应2h,每隔30 min取样对氯丁密封胶含量进行滴定测试,当氯丁密封胶含量达到预期范围时即达到终点,停止加热,继续保持低速搅拌并自然降至室温。
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