以N,N一二甲基甲酞胺(DMF)为溶剂,在冰乙酸(HAc)存在下,异氰酸酷基与N,N一对二甲氨基苯甲醛(DMAB)形成有色化合物,该有色化合物的最大吸收波长为440 nmo通过对显色剂用量、体系的酸度、显色时间等影响因素的考察,建立了分光光度法测定新型聚氨酯密封胶中异氰酸醋基含量的定量分析方法。得到的线性回归方程为y二0.017 6x+0.173 7,相关系数为r= 0.999 3。该方法相对标准偏差小于5%,回收率为 98.0%一105.7% ,且具有快速、准确等特点。
将聚醚或聚氨醋过硅改性制成聚氨酯密封胶是其中的一个重要的发展方向,近年来在日本、欧洲和美国有大量专利和文献报道,并已有产品投放市场,而且越来越受到欢迎。聚氨酯密封胶中异氰酸基的含量是影响聚氨酯密封胶性能和应用的重要指标,因此,该系列聚氨酯密封胶的研发必须建立行之有效的测试。已报道的测试方法有:化学分析法,该法测定操作简便,无需特殊设备,精密度较好。方法主要用于较高质量分数异氰酸基的测定。红外光谱法,利用一NCO在红外2 272 cm,处的特征吸收峰测定一NCO含量是一个非常有效的方法。气相色谱法,该方法可用于测定聚氨醋预聚体中游离TD尸。液相色谱法, HPLC是一种较好的分离分析技术。与GC法比较,它的最大优点是不必将试样气化,因而完全避免了加热可能造成的影响,对于那些不能气化的物质也可进行测定。本实验采用的是工作曲线法对异氰酸基进行定量分析,为最佳实验工艺条的确定提供了重要信息,该方法具有简便、易行、准确等特点。
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