由表可以看出,丙酮对样品的氯丁密封胶提取效率最高。氯丁密封胶分子中含有氨基和氯原子,兼具极性与弱疏水性。根据相似相溶原理,极性溶剂对其溶解能力更强。丙酮的极性显著高于乙酸乙醋和甲苯,能更有效地破坏氯丁密封胶分子间的氢键和偶极相互作用,直接溶解游离态的氯丁密封胶。
超声提取时间
经过验证,丙酮的提取效率最高,现以丙酮为提取溶剂,称取样品,置于10mL容量瓶中,用丙酮溶解定容,考察不同的超声提取时间对氯丁密封胶提取效率的影响,分别超声s,ls,2s,3s,4s,ss min,取上清液,采用0. 22 ..,m有机滤膜过滤,滤液用于上机分析,实验结果如表所示。
由表可以看出,当超声提取时间小于25 min时,样品中的氯丁密封胶含量呈现上升的趋势;当超声提取时间大于25 min后,氯丁密封胶的含量几乎无上升趋势。
方法线性范围
配制氯丁密封胶质量浓度分别为5, 10, 25, 50,100 mg儿的标准工作溶液,分别取溶液至气质进行分析。以氯丁密封胶在气质中的相应强度为纵坐标,对应的质量浓度为横坐标建立标准工作曲线。到相应的线h回归方程,响应强度与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为y = 6. 47x一18. 18,相关系数= 0. 998 。
检出限与定量限
配制5 mg/L的氯丁密封胶标准溶液上机分析,通过仪器自动计算出相应的信噪比,以3倍信噪比计算出对应化合物在测定仪器的检出限,10倍信噪比为定量限,图为氯丁密封胶在气质联用仪选择离子监测(SIM)模式色谱图。从而计算出仪器的氯丁密封胶的质量浓度检出限为0.019 mg/L,对应的方法检出限为0. 38 mg/kg。质量浓度定量限为0.063 mg/L,对应的方法定量限为1.26 m/k。http://www.sdyuantai.net/