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        国内在纺织品、纺织染整助剂、化妆品和皮革等领域已有测定残留甲基环硅氧烷的标准或相关文献。使用热解析一气质联用法测定了氯丁密封胶中二甲基环硅氧烷含量。该方法主要测定硫化完成后的胶体中残留的甲基环硅氧烷。而氯丁密封胶在使用前的甲基环硅氧烷残留量，对产品质量控制同样具有重要意义，因此建立对应的检测方法十分必要。氯丁密封胶中残留甲基环硅氧烷(D4,DS,D6)含量按式1计算:式中:X一氯丁密封胶中残留甲基环硅氧烷(D4,DS,D6)质量分数，mg/kg;C;一试样中甲基环硅氧烷(D4,DS,D6)的质量浓度，mg/L;1一定容体积，单位为毫升(mL);稀释因子;m一称样量，g氯丁密封胶茹度极高，虽可通过超声振荡混合，但称样量过大会显著增加超声提取负担，降低提取效率。为确定适宜称样量，对两个阳性样品各称取0.10.8g，测定D4,DS,D6的质量分数。从图可见，样品2在整个称样量范围内，测定结果基本一致。样品1在称样量蕊0.5g时，检测结果稳定;当称样量>0.5g后，测定结果随称样量的增加而下降。这说明样品在乙酸乙醋中的溶解度不如样品1。由此可见，不同氯丁密封胶在乙酸乙醋中的溶解度存在差异。为保证测定结果的准确性，最终选择0.20.4g作为最佳称样量范围。D4,DS和D6可溶于乙酸乙醋、乙醇和丙酮等溶剂中。选取同一阳性样品验证3种溶剂对氯丁密封胶中目标物的提取效果，结果见图可见，以乙醇和丙酮作为提取溶剂时，检测结果基本一致;但与乙酸乙醋相比，这两种溶剂的检测结果要低约10%。通过目测，乙酸乙醋对氯丁密封胶的溶解效果明显优于乙醇和丙酮。所以，最终选择乙酸乙醋作为本试验的提取溶剂。氯丁密封胶通常为膏状且茹度较高，加人乙酸乙醋后仅通过手工摇振难以完全溶解，需借助超声波振荡器才能实现彻底溶解。由于氯丁密封胶的完全溶解有利于目标物的高效提取，因此需考察超声时间对试验结果的影响。本试验取阳性样品，分别设置10min20min30min40min50min5个超声时间，测定结果见图。http://www.sdyuantai.net/