为添加不同用量IFR的聚氨酯密封胶烧蚀所得陶瓷体的弯曲断面的SEM及EDS分析。当不含IFR时(如Fig. 6(a1)),陶瓷体断面的孔洞较少,微观结构比较密实;当IFR用量增加时,陶瓷体断面的孔隙逐渐增多。EDS分析表明,陶瓷体中的元素组成无明显变化,表明陶瓷体三点弯曲强度的下降主要是因为陶瓷体内部孔隙增多导致的,这可能是因为在升温过程中,MPP和DiPE迅速在材料表面形成炭层,虽然提高了材料的形状保持能力,但也抑制了IFR分解产生的气体的逸出,导致陶瓷体内部出现较多的孔洞,使陶瓷体的三点弯曲强度下降。
分别对IFR用量为0 phr和120 phr的聚氨酯密封胶在马弗炉中不同温度(恒温时间20 min烧蚀所得残余物进行FT-IR分析,结果如Fig. 7所示。当IFR用量为0 phr时,不同温度烧蚀所得残余物的F T-IR谱图如Fig. 7 C a)所示。当烧蚀温度为300 ℃时,残余物的红外图谱中在2965cm处的吸收峰对应于CH3的C-H伸缩振动,1265 cm处对应于CH3的变形振动,800 cm处对应于C-Si-C的伸缩振动,表明300℃时,不含IFR的聚氨酯密封胶基体还未完全分解;烧蚀温度提高至500 ℃时,残余物FT-IR谱图中2965 cm 1265 cm 800 cm处的吸收峰完全消失,表明经过500 ℃X20 min的持续烧蚀,聚氨酯密封胶基体已经完全分解;当烧蚀温度继续高时,残余物的F T-IR谱图无明显变化,进一步表明残余物中已经没有橡胶组分。当IFR用量为120 phr时,各温度烧蚀所得残余物的F T-IR谱图如Fig. 7(b)所示。在经过300 ℃烧蚀后,残余物的F T-IR谱图中2965 cm- 1265 cm 800 cm处吸收峰消失,表明此时橡胶基体已经大部分分解,这是由于MPP/DiPE对聚氨酯密封胶基体有催化分解作用的缘故;波数为32003500 cm对应于N-H及O-H的伸缩振动,1672 cm对应于N-H的变形振动,1504 cm对应于三嗦环伸缩振动,证明有三聚氰胺骨架的存在,1174 cm和800 cm对应于P-O-C的伸缩振动,这可能是因为残余物中MPP与DiPE之间发生了酷化反应。当烧蚀温度进一步升高,32003500 cm吸收峰强度逐渐减弱,1672 cm和1504 cm处吸收峰强度逐渐下降,表明MPP中三聚氰胺骨架随着烧蚀温度的提高发生分解。当烧蚀温度高于700 ℃,体系中MPP基本分解完全,主要是形成了(P-O-C):交联炭层。www.sdyuantai.net